德國耶拿JENA  原子吸收一燈多用?。。ń?jīng)驗(yàn)）

　　一般原子吸收儀器所用的光源多為單元素空心陰極燈，即測(cè)定某種元素就用該元素的空心陰極燈。一旦需要測(cè)定樣品中多種元素，則需要更換不同的空心陰極燈，例如銅、錳、鎂的測(cè)定通常是利用原子吸收法進(jìn)行單元素分步測(cè)定.這就使得整個(gè)分析過程不連貫，且相對(duì)煩瑣，給操作人員帶來不必要的麻煩。這是目前原子吸收儀器普遍存在的缺陷。部分單元素?zé)舻奈站€與其它元素的共振線或非共振線存在譜線重疊現(xiàn)象。因此，在理論上，部分單元素空心陰極燈不僅可以測(cè)定本元素，還可兼測(cè)其它元素.倘若如此，這將為工作帶來方便，減少換燈次數(shù)的同時(shí)也減少了燈的預(yù)熱時(shí)間。此外，還可節(jié)約成本，并解決有可能的光源短缺問題。為此，針對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中涉及到的樣品(包括污染源廢水，地表水及大氣降水)部分金屬元素的測(cè)定進(jìn)行了一燈多用試驗(yàn)。結(jié)果令人滿意，實(shí)現(xiàn)了用鋅燈測(cè)銅，鐵燈測(cè)錳，鈣燈測(cè)鎂。

　　1實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1 儀器與試劑

　　耶拿ZEEnit700型原子吸收分光光度計(jì);

　　銅、鋅、鐵、錳、鎂空心陰極燈(德國耶拿公司)，鈣空心陰極燈(日本島津公司);

　　銅、錳、鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，優(yōu)級(jí)純硝酸，分析純硝酸鑭，電阻率18.2MΩ的去離子水。

　　1.2 儀器工作參數(shù) 見表1

　　1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制與檢出限

　　分別用鋅、銅空心陰極燈測(cè)定同一條銅標(biāo)準(zhǔn)系列;用鐵、錳空心陰極燈測(cè)定同一條錳標(biāo)準(zhǔn)系列;用鈣、鎂空心陰極燈測(cè)定同一條鎂標(biāo)準(zhǔn)系列。同時(shí)，各次測(cè)定均測(cè)20次空白的吸光度值，求得各檢出限。

　　銅標(biāo)準(zhǔn)系列：0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg/L;

　　錳標(biāo)準(zhǔn)系列：0.00、0.10、0.20、0.50、0.80、1.00mg/L;

　　鎂標(biāo)準(zhǔn)系列：0.00、0.01、0.02、0.05、0.10、0.15mg/L。

　　1.4 質(zhì)控樣對(duì)比實(shí)驗(yàn)

　　分別用鋅、銅空心陰極燈測(cè)定同一個(gè)銅質(zhì)控樣A;用鐵、錳空心陰極燈測(cè)定同一個(gè)錳質(zhì)控樣B;用鈣、鎂空心陰極燈測(cè)定同一個(gè)鎂質(zhì)控樣C。將各質(zhì)控樣分別用不同空心陰極燈測(cè)定的結(jié)果與各質(zhì)控樣的保證值進(jìn)行對(duì)比。

　　1.5 精密度實(shí)驗(yàn)

　　分別用鋅空心陰極燈測(cè)定含銅電鍍廢水樣品D十次;用鐵空心陰極燈測(cè)定含錳地表水樣品E十次;用鈣空心陰極燈測(cè)定含鎂大氣降水樣品F十次。計(jì)算各樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。

　　1.6 樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

　　于樣品D、E、F中分別加入一定量的銅、錳、鎂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，計(jì)算樣品加標(biāo)回收率。

　　2討論

　　部分元素?zé)舻奈站€與其它元素的共振線或非共振線存在譜線重疊現(xiàn)象，這一理論是一燈多用得以實(shí)現(xiàn)的前提和基礎(chǔ)。鋅元素?zé)舢a(chǎn)生的銅元素的共振線324.8nm 被銅元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，且在324.8nm處測(cè)定銅時(shí)，鋅元素?zé)舻奈諒?qiáng)度與銅元素?zé)魩缀跸嗤?。用鋅燈測(cè)定銅的靈敏度不亞于用銅燈測(cè)定銅。鐵燈測(cè)定錳的情況也類似，在279.5nm處鐵元素?zé)舢a(chǎn)生的錳元素的共振線被錳元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，而且從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，用鐵燈測(cè)定錳的靈敏度甚至還略優(yōu)于用錳燈測(cè)定錳。在用鈣燈測(cè)定鎂的實(shí)驗(yàn)過程中，由于儀器測(cè)定條件初始化因素的限制，耶拿公司的鈣燈無法測(cè)定鎂，因而改用島津公司的鈣燈(島津公司的鈣燈可直接用于耶拿 ZEE700型原子吸收儀)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用島津公司的鈣燈測(cè)定鎂元素的靈敏度優(yōu)于鎂燈測(cè)定鎂。這很可能是由于不同廠家生產(chǎn)的空心陰極燈出廠設(shè)置的燈電流等條件的差異導(dǎo)致的結(jié)果。

　　試驗(yàn)過程中曾試圖用銅燈在213.8nm測(cè)定鋅，錳燈在248.3nm測(cè)定鐵，鎂燈在422.7nm測(cè)定鈣。由于這些吸收線均沒有譜線重疊現(xiàn)象，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均失敗。由此可見，并不是所有的單元素空心陰極燈都能進(jìn)行多元素測(cè)定，只有存在譜線重疊的元素之間一燈多用才能實(shí)現(xiàn)。

　　3結(jié)論

　　用銅、鋅空心陰極燈測(cè)定銅;用鐵、錳空心陰極燈測(cè)定錳;用鈣、鎂空心陰極燈測(cè)定鎂，結(jié)果準(zhǔn)確，線性、精密度和加標(biāo)回收情況均較好。部分單元素?zé)舻奈站€與其他元素的共振線或非共振線存在譜線重疊現(xiàn)象。正是利用這一現(xiàn)象，借助化學(xué)計(jì)量學(xué)的方法使得一燈多用能夠?qū)崿F(xiàn)。一燈多用的實(shí)現(xiàn)，減少了換燈次數(shù)，同時(shí)也減少了空心陰極燈的預(yù)熱時(shí)間，延長燈的壽命。為操作人員帶來方便，工作效率得以提高。此外，還可節(jié)約成本，并解決有可能的光源短缺問題。一燈多用技術(shù)運(yùn)用于環(huán)境樣品的分析是切實(shí)可行的。