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原子吸收AAS--元素分析方法--鉍Bi

更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數(shù):2635

1. 基本特性:
   原子量 208.98
   電離電位 7.3 (ev)
   離解能 4.0 (ev)

2. 樣品處理:
   HCL; HNO3; HCL+HNO3; HCL+HNO3+HF; Na2CO3; Na2O2.

3. 分析條件:
   分析線 223.1 nm (火焰)
          306.8 nm (石墨爐)
   狹縫 0.2 nm
   空心陰極燈電流(w) 3.1 mA
   空心陰極燈電流(n) 6.7 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
   元素 譜線(nm)

   化學(xué)干擾:
      硝酸中Ca; SO4-2; PO4-3; 干擾306.8nm線的OH-.

5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
   儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
     溶解0.500g金屬鉍(99.9%)于20ml(1:1)硝酸中, 低溫下蒸干, 加10ml硝酸并稍加熱使鹽*溶解, 冷卻后用去離子水稀釋至500ml。
  分析液:
    在每次分析前用蒸餾水稀釋儲(chǔ)備液。必須加少量硝酸以保持溶液酸度。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
   燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.2 l/min
   助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 5
   長度(mm) 100
   特征濃度(ug/ml) 0.11
   線性范圍(ug/ml) 0--6
其它分析線:
      波長nm      相對(duì)靈敏度
       223.1        1.0
       222.8        2.4
       306.8        3.7
       206.2        8.6
       227.7        14

7. 火焰發(fā)射
     火焰      狹縫(nm)      波長(nm)
    N2O-C2H2     0.2          223.1

   鉍也可在306.8, 298.9nm波長處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件:
   (1) 原子化程序
      工步    電流(A)    時(shí)間(s)   對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
        1      50          20        100
        2      110         18        300
        3      440         3         2500
        4      470         3         2600

* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 57.5
                     自吸法 160
   (3) 線性范圍(Pg) : 7000
   (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
   (5) 樣品體積(ul) : 20

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