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石墨爐原子吸收光譜法測定鉬酸銨中痕量鉛

更新時間:2011-08-16    點擊次數(shù):3390

 

鉬酸銨是重要的化工原料之一,鉛是試劑級鉬酸銨金屬雜質(zhì)*質(zhì)量控制指標(biāo)。準(zhǔn)確測定鉬酸銨中痕量鉛,比色法和火焰原子吸收法都比較困難。本文研究了以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑,采用塞曼石墨爐原子吸收法測定鉬酸銨中痕量鉛,結(jié)果符合一般分析要求。
 
1實驗部分
1.1儀器及工作條件
PerkinElmer AA800原子吸收分光光度計;THGA石墨爐;PerkinElmer鉛空心陰極燈;平臺石墨管;自動進樣器(有自動在線稀釋功能);PerkinElmer AA Winlab控制軟件。
儀器參數(shù):測定波長283.3 nm;燈電流8 mA;光譜通帶0.7 nm;進樣量20 mL;基體改進劑磷酸二氫銨5 mL,基體改進劑硝酸鎂3 mL;氬氣量250 mL/min。
石墨爐工作程序見表1。
 
1石墨爐工作程序

石墨爐
升溫程序
溫度
(℃)
升溫時間
(s)
保溫時間
(s)
氬氣流速(mL/min)
預(yù)干燥
干燥
灰化
原子化
凈化
110
130
850
1600
2450
1
15
10
0
1
30
30
20
5
3
250
250
250
0
250

 
1.2試劑
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000 mg/L);鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(使用時用0.2%硝酸逐級稀釋配制);基體改進劑硝酸鎂(1000 mg/L),基體改進劑磷酸二氫銨(10000 mg/L)。所用試劑均為優(yōu)級純,實驗用水為二次去離子水。
1.3鉬酸銨預(yù)處理 
準(zhǔn)確稱取1 g鉬酸胺,加水20 mL,加熱沸騰,冷卻后,用二次去離子水稀釋至100 mL。
 
1.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制及樣品測定 
根據(jù)鉛的線性范圍,配制80 mg/L Pb標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,利用自動進樣器在線稀釋功能自動配制工作標(biāo)準(zhǔn)系列,在儀器工作條件下在線分析,并通過AA Winlab軟件直接得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,然后吸取樣品溶液,進行測定。
 
2結(jié)果與討論
2.1石墨爐測定條件的選擇
2.1.1光譜通帶的選擇 
實驗發(fā)現(xiàn)光譜通帶對鉛的測定有影響,過大或太小的光譜通帶,都影響鉛的信噪比,通過比較,采用0.7 nm光譜通帶。
2.1.2干燥溫度的選擇[1] 
因被測樣品中含大量的水分,故分二步進行干燥。先采用略高于水沸點的溫度110℃,作為干燥溫度,依據(jù)進樣量28 mL,干燥時間選為30 s,以避免暴沸和冒泡。第二步干燥為130℃,干燥時間選為30 s,保證樣品充分干燥。
2.1.3基體改進劑與灰化溫度 
提高灰化溫度,有利于消除干擾基體。鉛屬于易揮發(fā)元素,通常情況下,*灰化溫度為500℃[2];以硝酸鎂作為基體改進劑,*灰化溫度為700℃[3];以磷酸二氫銨作為基體改進劑,*灰化溫度為800℃[3];以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑,灰化溫度可提高至850℃[4]。因此,選擇磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑,有利于消除干擾基體。
2.1.4基體改進劑與原子化溫度 
據(jù)文獻報道,以硝酸鎂作為基體改進劑,*原子化溫度為1600℃[3];以磷酸二氫銨作為基體改進劑,*原子化溫度為1300℃[3];以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑, 原子化溫度可提高至1600~2000℃[4]。實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn),采用磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑,原子化溫度在 1600~1800℃,測定信噪比*,考慮到延長石墨管使用壽命,將原子化溫度定為1600℃。
2.1.5基體改進劑與原子化吸收峰
將灰化溫度定為850℃,原子化溫度定為1600℃,實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn),無基體改進劑時,鉛標(biāo)準(zhǔn)原子化吸收峰為雙峰,鉬酸銨中鉛原子化吸收峰為拖尾峰;以硝酸鎂作為基體改進劑,鉛的原子化吸收峰無明顯改善;以磷酸二氫銨作為基體改進劑,鉛的原子化吸收峰得到明顯改善,呈現(xiàn)單峰,無拖尾現(xiàn)象,半峰寬縮小一半以上;以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑,峰形與以磷酸二氫銨作為基體改進劑時相似,信噪比優(yōu)于采用磷酸二氫銨作為基體改進劑。
 
2.2回收率
在上述實驗工作條件下,以0.05 mg磷酸二氫銨和0.003 mg硝酸鎂作為基體改進劑,取試樣10份,分兩組進行追加標(biāo)準(zhǔn)實驗。分別加入鉛元素標(biāo)準(zhǔn)10 mg/L和20 mg/L,進行分析方法的回收率試驗,表2結(jié)果顯示,Pb的加標(biāo)回收率為95%~104%,說明本方法具有較好的準(zhǔn)確度。
 
2 回收率試驗

被測元素
r/(mg·L-1
回收率/%
加標(biāo)量
測定值
Pb
10.00
9.52
95.2
Pb
20.00
20.64
103.2

 
2.3精密度
依照上述的實驗工作條件,取兩種批號的鉬酸銨各5份,考察方法的精密度,實驗結(jié)果見表3。表中顯示采用本方法測定鉬酸銨中的鉛,元素含量的精密度均在5%以下,表明此方法能夠滿足分析要求。
 
3 鉛元素含量測定的精密度試驗

樣品
編號
含量r/(mg·L-1
標(biāo)準(zhǔn)偏差/(mg·L-1
RSD/%
測定值
平均值
1
11.2
11.9
12.4
10.7
11.5
11.5
0.65
6
2
20.4
20.9
21.6
19.7
19.5
20.4
0.86
4

 
3 結(jié)語
    應(yīng)用塞曼石墨爐原子吸收法測定鉬酸銨中的鉛,以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑,消除了基體干擾,獲得滿意結(jié)果。
 
4 參考文獻
[1] 馬毅紅.塞曼效應(yīng)石墨爐原子吸收法測定飲用水中痕量鉛[J].惠州學(xué)院學(xué)報,2002(3):29-32.
[2] 穆家鵬.原子吸收分析方法手冊[M].北京,原子能出版社出版,1989.242.
[3] 毛志瑛.石墨爐法測定鉛的基體改進劑選擇[J].干旱環(huán)境監(jiān)測,2001,15(3):139-141.
[4] 劉亞玲.塞曼石墨爐原子吸收法測定環(huán)境水樣中的痕量鉛[J].化學(xué)工程師,2003,98(3):28-29.

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